Membrana (GC)
Membrana (GC) – krążek z elastycznego materiału, elastyczna przepona, oddzielająca wnętrze dozownika chromatografu gazowego od otoczenia, umożliwiająca wielokrotne przekłuwanie igłą strzykawki chromatograficznej w czasie iniekcji analizowanych próbek[1][2][a].
Iniekcje z użyciem strzykawek są powszechnie stosowaną metoda dozowania próbek ciekłych i gazowych[b]. Przekłuwania membran wymaga też dozowanie próbek zaadsorbowanych na włóknach do SPME.
Membrany są montowane w dozowniku, znajdującym się między butlą ciśnieniową z gazem nośnym i kolumną chromatograficzną. Wewnątrz dozownika panuje podwyższone ciśnienie, niezbędne do pokonania oporów przepływu gazu przez kolumnę. Dozownik jest utrzymywany w temperaturze wyższej od temperatury wrzenia najwyżej wrzących składników analizowanej mieszaniny. W tych warunkach materiał membrany[1]:
- musi być elastyczny w takim stopniu, aby było możliwe wkłuwanie cienkich igieł strzykawek (bez ich mechanicznych odkształceń i bez zatykania prześwitu),
- musi zapewniać szczelność dozownika mimo wielokrotnych iniekcji,
- nie powinien zmieniać właściwości pod wpływem analizowanych związków i długotrwałego wygrzewania w warunkach analiz,
- nie powinien uwalniać do gazu nośnego lotnych produktów termicznego rozkładu.
Najczęściej stosuje się membrany z gumy silikonowej lub warstwowe (PTFE/guma silikonowa). Powolny rozkład tworzywa w warunkach pracy w wysokiej temperaturze, powodujący równomierne „krwawienie membrany”, ma zwykle nieistotne znaczenie, jeżeli analizy są wykonywane w stałej temperaturze (program „izoterma”). W przypadku, gdy kolumna chromatograficzna jest okresowo ochładzana, może w niej zachodzić kondensacja produktów degradacji membrany. Są one wymywane do detektora w kolejnym okresie wygrzewania, co powoduje rejestrację pików zwanych „duchami”[1]. W celu zminimalizowania tych efektów jest wykonywane kondycjonowanie membran w warunkach podobnych do warunków pracy, np. wygrzewanie w atmosferze azotu przez ok. 90 h w 300 °C[3] lub kondycjonowanie w próżni w 250 °C przez 18 h[4] (współcześnie producenci oferują membrany kondycjonowane).
W katalogach membran dostępnych na rynku, kompatybilnych z różnymi chromatografami, znajdują się informacje m.in. o prekondycjonowaniu, najwyższej temperaturze pracy i dopuszczalnej liczbie iniekcji (np. 350).
Uwagi edytuj
- ↑ a. Podobne membrany są stosowane w zakrętkach naczyń, służących do przechowywania próbek analizowanych cieczy i wzorców, podobnych do fiolek stosowanych w farmacji.
b. Membrany są potocznie nazywane „septami”, co jest niepoprawne [E. Bulska, J. Namieśnik] - ↑ W przypadku analiz gazów dozowanie próbek strzykawkami jest stosunkowo mało precyzyjne [Schupp III].
Przypisy edytuj
- ↑ a b c 6. Detektory jonizacyjne. W: Orion Edwin Schupp III: Chromatografia gazowa. Warszawa: Państwowe Wydawnictwo Naukowe PWN, 1972, s. 123.
- ↑ Ewa Bulska, Jacek Namieśnik: Terminologia – pięta achillesowa analityków. [w:] Analityka [on-line]. Wydawnictwo Malamut. [dostęp 2011-08-06]. (pol.).
- ↑ R.H. Kolloff. „Anal. Chem.”. 34, s. 1840, 1962. (ang.). Cyt. za: O.E. Schupp III: Chromatografia gazowa.
- ↑ A. Tamsma, F.E. Kurtz, Rainey i inni. „J. Gas Chromatogr.”. 5, s. 271, 1966. (ang.). Cyt. za: O.E. Schupp III: Chromatografia gazowa.