Metoda Wardera – metoda alkacymetryczna stosowana w analizie węglanu sodowego obok wodorotlenku sodu. Została opisana przez R.B. Wardera w roku 1881[1][2].

Zasada oznaczania

edytuj

Roztwór składający się z Na2CO3 i NaOH miareczkuje się bezpośrednio mianowanym roztworem kwasu solnego, początkowo wobec fenoloftaleiny a następnie oranżu metylowego. Podczas stopniowego dodawania kwasu dochodzi do zobojętnienia jonów wodorotlenowych pochodzących z pierwszego stopnia hydrolizy węglanu oraz dysocjacji NaOH. W chwili zobojętnienia całości wodorotlenku i połowy węglanu sodu następuje zniknięcie różowej barwy fenoloftaleiny. Następnie do roztworu wprowadza się oranż metylowy i dodaje kwas aż mieszanina zmieni barwę z żółtej na cebulkową. Podczas analizy zużywa się a + 2b mililitrów titranta gdzie:

a + b = ilość titranta użytego na cały wodorotlenek i połowę ilości węglanu (miareczkowanie wobec fenoloftaleiny),

2b = ilość titranta użytego na cały węglan (miareczkowanie wobec oranżu metylowego).

Reakcje zachodzące podczas analizy

edytuj

Wobec fenoloftaleiny:

NaOH + HCl → NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3

Wobec oranżu metylowego:

NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2

  • Badany roztwór należy miareczkować jak najszybciej po przygotowaniu, ponieważ pochłania dwutlenek węgla z powietrza, co fałszuje wynik analizy.
  • Roztwór należy ciągle mieszać z uwagi na możliwe powstanie miejscowego nadmiaru titranta, a tym samym zobojętnienie całości Na2CO3 bez przejścia w wodorowęglan. Mieszanie musi być jednak na tyle ostrożne aby nie intensyfikować pochłaniania CO2 z powietrza.
  • Należy użyć cztery krople 0,1% roztworu fenoloftaleiny na 10 ml badanego roztworu. Zbyt mała ilość tego wskaźnika spowoduje wcześniejsze odbarwienie się mieszaniny. Zamiast fenoloftaleiny można użyć błękitu tymolowego z czerwienią krezolowa - taka mieszanina zmienia barwę w pH 8–8,4, podczas gdy fenoloftaleina odbarwia się przy pH ≈ 8,1.

Przypisy

edytuj
  1. Han, John E. S.. Determination of Small Quantities of Sodium Carbonate: Warder's Method with Improved Technic. „Industrial & Engineering Chemistry Analytical Edition”. 6 (3), s. 209-209, 1934. DOI: 10.1021/ac50089a021. 
  2. Benedetti-Pichler, A. A., Cefola, Michael. Warder's method for the titration of carbonates. „Industrial & Engineering Chemistry Analytical Edition”. 11 (6), s. 327-332, 1939. DOI: 10.1021/ac50134a012. 

Bibliografia

edytuj
  • Tadeusz Lipiec, Zdzisław Stefan Szmal: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Warszawa: Państwowy Zakład Wydawnictw Lekarskich, 1976, s. 421-423.